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溶液中碳酸氫鈣含量的測(cè)定方法研究
碳酸氫鈣可用作鈣強(qiáng)化劑、乳化穩(wěn)定劑、面團(tuán)調(diào)理劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、緩沖劑、疏松劑、面用改良劑營養(yǎng)增補(bǔ)劑、酵母食料、乳化劑、固化劑、抗氧化增效劑、穩(wěn)定劑。
實(shí)驗(yàn)用品
1、主要儀器
25.00mL酸式滴定管,25.00mL堿式滴定管,5.00mL移液管,pH-酸度計(jì),50mL燒杯,25mL錐形瓶,分析天平。
2、主要試劑
碳酸鈣( 分析純) ,0. 08367mol/L氫氧化鈉,0.1564mol/L鹽酸,0.01981mol/L EDTA,甲基橙指示劑,鈣指示劑。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、純碳酸鈣基準(zhǔn)物的測(cè)定
?。?)反滴定法
碳酸根的測(cè)定: 用分析天平準(zhǔn)確的稱取三份0.0800~0.1000g純碳酸鈣于三個(gè)潔凈的錐形瓶中,用0.1564 mol/L鹽酸將其溶解后,然后煮沸5min。待冷卻后滴加入2~3滴甲基橙指示劑,搖勻后,用0.08367mol/L氫氧化鈉反滴定,滴加到溶液顏色從黃色變?yōu)槌壬@時(shí)記下消耗的氫氧化鈉體積V1。平行進(jìn)行試驗(yàn)三次。
鈣的測(cè)定: 另外稱取三份0.0800~0.1000g純碳酸鈣于三個(gè)潔凈的錐形瓶中,同樣用0.1564mol/L鹽酸將其溶解后,依次加入50mL去離子水,3mL三乙醇胺、用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH值大于12,最后加1~2滴鈣指示劑后搖勻,用已知濃度的EDTA滴定至顏色由無色變?yōu)榈{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn),記下體積V4。
?。?)電位滴定法
碳酸根的測(cè)定: 用分析天平準(zhǔn)確的稱取三份0.0800 ~0.1000g純碳酸鈣于三個(gè)潔凈的錐形瓶中,用0.1564 mol/L鹽酸將其溶解后,然后煮沸5min。待冷卻后放在磁力攪拌器上,用調(diào)節(jié)好的pH酸度計(jì)的復(fù)合電極放入此溶液中,打開攪拌器后用氫氧化鈉滴定,開始時(shí)邊滴定邊記錄pH值,到pH值變化開始較快時(shí)就滴定一滴,等待pH值變化基本保持后記下pH值,依次這樣記錄到pH值變化到很小時(shí)方可停止滴加,然后記下消耗的氫氧化鈉體積V3。平行進(jìn)行試驗(yàn)三次。
鈣測(cè)定: 將上述完成碳酸根離子測(cè)定的三份溶液,依次加入50mL去離子水,3mL三乙醇胺、用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH值大于12,最后加1 ~ 2滴鈣指示劑后搖勻,用已知濃度的EDTA滴定至顏色由無色變?yōu)榈{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn),記下體積V4。
2、電位滴定法對(duì)碳酸氫鈉和氯化鈣反應(yīng)后沉淀和溶液
的測(cè)定測(cè)定的反應(yīng)種類有:
(1)5.0%碳酸氫鈉和5.0%氯化鈣反應(yīng)的沉淀和溶液;
(2) 加有與碳酸氫鈉相同體積5.0%蔗糖的5.0%碳酸氫鈉和5.0%氯化鈣反應(yīng)的沉淀和溶液;
(3)7.5%碳酸氫鈉和7.5%氯化鈣反應(yīng)的沉淀和溶液;
(4)加有與碳酸氫鈉相同體積8.0%蔗糖的7.5%碳酸氫鈉和7.5%氯化鈣反應(yīng)的沉淀和溶液。
1)沉淀的測(cè)定
用藥匙從碳酸氫鈉和氯化鈣反應(yīng)的燒杯中取0.1g左右的沉淀物質(zhì),用0.1564 mol/L鹽酸將其溶解后,用氫氧化鈉反滴定,然后用EDTA滴定測(cè)鈣離子。平行進(jìn)行試驗(yàn)三次。
2)溶液的測(cè)定
用移液管準(zhǔn)確量取5.00mL碳酸氫鈉和氯化鈣反應(yīng)后還未有沉淀生成的溶液,用0.08367mol/L氫氧化鈉反滴定,然后用EDTA滴定測(cè)鈣離子。平行進(jìn)行試驗(yàn)三次。